改進(jìn)鉻天青S法測定飲用水中鋁含量

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在衛(wèi)生部頒布的《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》（2001）中，鋁含量的測定可以用鉻天青S法，一般水廠化驗(yàn)室也基本使用這種方法。當(dāng)生活飲用水水處理工藝中使用的混凝劑為硫酸鋁時(shí)，該法能準(zhǔn)確的測定出飲用水的鋁含量。但當(dāng)使用的混凝劑為聚合氯化鋁時(shí)，是否也能用該法進(jìn)行測定呢，因?yàn)榫酆下然X為一種無機(jī)高分子物質(zhì)，在其中鋁的形態(tài)同硫酸鋁有著本質(zhì)的差別，在水處理工藝中因?yàn)榫酆下然X在諸多方面的性能優(yōu)于硫酸鋁，聚合氯化鋁的使用范圍越來越大，有取代硫酸鋁的趨勢。因而對鉻天青S法在測定使用聚合氯化鋁凈水劑的飲用水中鋁含量時(shí)進(jìn)行研究是十分重要而必要的，通過大量實(shí)驗(yàn)證明，鉻天青S法用來測定聚合氯化鋁為混凝劑時(shí)飲用水中的鋁含量存在較大偏差，必須對樣品進(jìn)行一定的前處理后再行測定才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

　　1 實(shí)驗(yàn)方法與測定結(jié)果

　　1.1  攪拌實(shí)驗(yàn)

　　準(zhǔn)確稱取聚合氯化鋁（Al2O3的含量為10.02%）和硫酸鋁（Al2O3的含量為4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀釋到刻度。

　　取寧波市自來水總公司江東水廠使用的河水原水和水庫水原水各兩份（均為1000ml），分別加入如上配制好的聚合氯化鋁混凝劑和硫酸鋁混凝劑進(jìn)行攪拌實(shí)驗(yàn)，攪拌設(shè)置為：300轉(zhuǎn)/分，1分鐘；90轉(zhuǎn)/分，10分鐘，沉淀20分鐘。加入量如表1所示。

　　將沉淀后的1000ml水樣攪拌均勻，取樣，按表中數(shù)據(jù)稀釋后，用鉻天青S法進(jìn)行測定。數(shù)據(jù)如表2所示。

表1  混凝劑的加入量  

水源水 河水 水庫水 加入量（Kg/KT） 硫酸鋁 120（12.00毫升混凝劑） 60（6.00毫升混凝劑） 聚合氯化鋁 60（6.00毫升混凝劑） 30（3.00毫升混凝劑）

表2  混凝后的水中含鋁量的測定 

水樣種類 測定值 真實(shí)值 含鋁量（河水原水） mg/l 0.027 — 含鋁量（水庫水原水）mg/l 0.006 — 含鋁量（河水+硫酸鋁）mg/l          稀釋20倍 0.160 0.159 含鋁量（河水+聚合氯化鋁）mg/l      稀釋20倍 0.068 0.159 含鋁量（水庫水+硫酸鋁）mg/l        稀釋10倍 0.161 0.159 含鋁量（水庫水+聚合氯化鋁）mg/l    稀釋10倍 0.070 0.159

　　1.2  硫酸鋁混凝劑、聚合氯化鋁混凝劑稀釋后鋁含量的測定

　　準(zhǔn)確稱取聚合氯化鋁（Al2O3的含量為10.02%）和硫酸鋁（Al2O3的含量為4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀釋到刻度。再把這兩種溶液各稀釋4000倍、2000倍，測定稀釋后溶液中的鋁含量，所得結(jié)果如表3。 

 表3  混凝劑稀釋后的鋁含量

凝劑種類 稀釋倍數(shù) 鋁含量（mg/l） 測定值 真實(shí)值 硫酸鋁 2000 0.131 0.132 聚合氯化鋁 4000 0.102 0.132

　　1.3  改進(jìn)鉻天青S法（一）實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)方法和順序同1.1，只是先將樣品倒入一干凈燒杯中，將pH調(diào)節(jié)到3左右，再用堿液（10%氫氧化鈉溶液）將pH調(diào)節(jié)到7左右，或者先用堿液（10%氫氧化鈉溶液）將pH調(diào)節(jié)到11左右，再用酸液（1+1鹽酸）將pH調(diào)節(jié)到7左右，調(diào)節(jié)時(shí)的pH測定用pH試紙即可。然后取樣，再按照鉻天青S法進(jìn)行測定?；炷齽榫酆下然X、硫酸鋁，加入量分別為30Kg/KT、60Kg/KT，測定數(shù)據(jù)如表3.水庫原水含鋁量：0.014 mg/L。 

表4  對水樣先進(jìn)行處理后再測定的結(jié)果一　 

水樣處理方式 測定值 真實(shí)值 含鋁量（先酸后堿水庫水）mg/L，聚鋁混凝劑   稀釋10倍 0.066 0.159 含鋁量（先堿后酸水庫水）mg/L，聚鋁混凝劑   稀釋10倍 0.115 0.159 含鋁量（先酸后堿水庫水）mg/L，硫酸鋁混凝劑 稀釋10倍 0.160 0.159 含鋁量（先堿后酸水庫水）mg/L，硫酸鋁混凝劑 稀釋10倍 0.161 0.159

　　1.4  改進(jìn)鉻天青S法（二）實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)方法和順序同1.1，但樣品先進(jìn)行前處理，方法為：取一定量的試樣，用鹽酸溶液將pH調(diào)整到1以下，將試樣加熱近沸，用氫氧化鈉溶液將試樣pH調(diào)整到7左右，再按照鉻天青S法進(jìn)行測定。測定數(shù)據(jù)如表5，實(shí)驗(yàn)中所用原水為水庫水，所用混凝劑為聚合氯化鋁，加入量為30 Kg/KT。

表5  對水樣先進(jìn)行處理后再測定的結(jié)果二 

水樣處理方式 測定值 真實(shí)值 含鋁量  mg/L （不加酸、堿，直接稀釋10倍，測定） 0.070 0.159 含鋁量  mg/L  （加酸到pH＜1，加堿調(diào)整到7左右，稀釋10倍，測定） 0.075 0.159 含鋁量  mg/L  （加酸到pH＜1，加熱近沸，加堿調(diào)整到7左右，稀釋10倍，測定） 0.157 0.159

　　1.5  用鉻天青S法和改進(jìn)鉻天青S法對水廠濾后水的測定結(jié)果

　　在使用硫酸鋁混凝劑和聚合氯化鋁混凝劑的水廠各取濾后水水樣一個(gè)，在不加酸不加堿、先加酸（到pH為3）后加堿（到pH為7）、先加堿（到pH為11）后加酸（到pH為7）、先加酸（到pH＜1＝后加熱近沸再加堿（到pH為7）的前處理?xiàng)l件下測定水樣中的鋁含量，測定數(shù)據(jù)如表6所示。

表6  水廠濾后水用鉻天青S法和改進(jìn)鉻天青S法的測定結(jié)果 

水種類 使用凈水劑 鋁含量（mg/L） 不加酸堿 先加酸后加堿 先加堿后加酸 先加酸后加熱近沸再加堿 江東水廠 硫酸鋁 0.112 0.114 0.115 0.118 慈城水廠 聚合氯化鋁 0.091 0.111 0.113 0.149

　　2  討論

　　2.1  從表2可知，河水和水庫水中的鋁含量均比較低，在稀釋后，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果不會(huì)帶來影響，因而在本文章所有實(shí)驗(yàn)中，原水中的鋁含量可忽略不計(jì)，不予考慮。

　　2.2  從表2可得，當(dāng)使用聚合氯化鋁作為混凝劑時(shí)，用鉻天青S法不能準(zhǔn)確測定出飲用水中的鋁含量，測定結(jié)果總是小于實(shí)際水中的鋁含量，因而，該國家標(biāo)準(zhǔn)不適合聚合氯化鋁作混凝劑時(shí)的飲用水中鋁含量的測定。在使用硫酸鋁做混凝劑時(shí)，用鉻天青S法能較好地測定出飲用水中的鋁含量，這說明在聚鋁混凝劑在發(fā)生混凝作用后，其中有一部分鋁元素是無法用鉻天青S法進(jìn)行測定的。

　　2.3  從表3可得，即使沒有進(jìn)行混凝過程，聚合氯化鋁被稀釋后其中的鋁含量仍然無法被完全測出，這說明聚合氯化鋁中鋁的存在形態(tài)的多樣性，且其中一部分形態(tài)是無法用鉻天青S法進(jìn)行測定的。

　　2.4  從表4、5、6可得，無論是燒杯實(shí)驗(yàn)還是實(shí)際生產(chǎn)，當(dāng)使用的混凝劑是聚合氯化鋁時(shí)，為了準(zhǔn)確地測定出其中的鋁含量，必須對樣品進(jìn)行前處理，處理方法為：用鹽酸溶液（1+4）將樣品調(diào)節(jié)為pH＜1，加熱近沸，再用氫氧化鈉溶液（20%）將樣品調(diào)節(jié)為pH7左右，再按照鉻天青S法的余下步驟進(jìn)行下去，才能準(zhǔn)確地測定出飲用水中的鋁含量。

　　2.5  人們一般把硫酸鋁和聚合氯化鋁的水解物種分為：聚合物種、單體和固體物種，在不同的pH條件下，水解物種的相對數(shù)量是不同的。硫酸鋁在pH5~8時(shí)，單體物種和固體物種在全部物種中所占份額很大，而聚合物種所占比例較小；聚合氯化鋁在pH7左右時(shí)，聚合物種在全部的水解物種中所占的比例較大，隨著pH的降低，大聚合物的比例減小，其他物種比例增大，當(dāng)pH降低到一定程度時(shí)，聚合物種完全被破壞，當(dāng)pH降低到一定程度后，又加堿使其上升時(shí)，水解物種比例的變化并不可逆，大聚合物的比例不會(huì)再增加。

　　在燒杯實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)用硫酸鋁做混凝劑時(shí)，其含鋁量能夠被完全測定出，但當(dāng)用聚合氯化鋁作混凝劑時(shí)，其含鋁量是無法準(zhǔn)確測定出來的，只有一部分能夠被測定出，這是因?yàn)榱蛩徜X水解物種中所有的鋁均能與鉻天青S絡(luò)合，從而被定量測定。聚合氯化鋁的水解物種中一些大聚合物中的鋁比較穩(wěn)定，不能與鉻天青S形成絡(luò)合物，從而不能被定量測定。

　　通過加酸、加熱、加堿的調(diào)節(jié)溶液pH方法，可以破壞飲用水中大聚合物水解鋁的形態(tài)，轉(zhuǎn)化成能與鉻天青S絡(luò)合的鋁的形態(tài)，加熱使得大聚合物解聚的過程更迅速、更徹底，從而能準(zhǔn)確地測定出飲用水中的鋁含量。