聚羧酸型減水劑的合成工藝研究

　　1前言

　　混凝土減水劑可以較好地分散水泥顆粒，減少達到規(guī)定工作度的用水量，它既可以用來提高混凝土強度，也可以用來提高混凝土的工作性能，是混凝土材料中的關鍵組分之一。

　　目前廣泛使用的混凝土減水劑主要有4大類，即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸鹽系。其中聚梭酸系高性能混凝土減水劑在1985年由日本研發(fā)成功后，20世紀90年代中期己正式工業(yè)化生產，是繼木鈣和萘系減水劑后發(fā)展起來的第三代高性能混凝土減水劑，以高減水率、高保坍、高增強、與水泥適應性強等特點，以及超分散性和超穩(wěn)定性引起了人們的密切關注，目前在歐美一些發(fā)達國家得到了廣泛應用[1]。

　　聚羧酸型減水劑分子鏈上具有較多的活性基團,主鏈上連接的側鏈較多，分子結構自由度大，高性能化潛力大，因此聚羧酸型減水劑是近年來國內外研究較為活躍的高性能減水劑之一，同時也是未來減水劑發(fā)展的主導方向。本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大單體的基礎上，采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效減水劑，通過因素試驗確定最佳的合成工藝，并研究了其應用性能。

　　2實驗

　　2.1實驗原料及試驗設備

　　聚醚(分子量為1200，上海臺界化工有限公司)；對甲苯磺酸(國藥集團化學試劑廠)；對苯二酚(天津市大茂化學試劑廠)；甲基丙烯磺酸鈉(余姚市東泰精細化工有限公司)；甲苯(天津市大茂化學試劑廠)；甲基丙烯酸(成都科龍化工試劑廠)；過硫酸銨(天津市大茂化學試劑廠)等。

　　聚羧酸系減水劑:進口聚羧酸(ps1,60%)；國內聚羧酸(ps2，40%)；自制聚羧酸(ps3，20%)。水泥：煉石P·O42.5級普通硅酸鹽水泥；建福P·O42.5級普通硅酸鹽水泥。500ml三頸燒瓶；集熱式恒溫磁力攪拌器；溫度計；250ml滴液漏斗；旋轉蒸發(fā)器等。

　　2.2合成方法

　　2.2.1大單體的合成

　　將一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚劑對苯二酚和催化劑對甲苯磺酸加到裝有溫度計的三頸瓶中,以甲苯為帶水劑,在130℃下酯化8h。反應結束后,真空除去其中的帶水劑和少量雜質,得到所需的大單體。在130℃下反應即是為減少甲基丙烯酸的揮發(fā),又能提高了酯交換反應的安全度。
2.2.2聚羧酸鹽減水劑的合成

　　將預定的水和甲基丙烯磺酸鈉加入到三頸瓶中,90℃下分別滴加制備的大單體、甲基丙烯酸混合液和引發(fā)劑水溶液,約1.5h滴完并保溫攪拌2.5h。反應結束后冷卻至70℃用NaOH水溶液(30%)中和pH值為6～7,得到黃色或棕紅色的水溶液(濃度為20%)。
2.2.3水泥凈漿及混凝土性能試驗

　　按照GB8077-2000和GB8076-1997對聚羧酸型減水劑進行凈漿和混凝土性能測試。

　　3結果與討論

　　3.1反應溫度對聚羧酸性能的影響