干燥溫度對粉末狀聚羧酸系減水劑的影響

摘要：本文以甲氧基聚乙二醇、馬來酸酐、甲基丙烯磺酸鈉等為原料，合成出一種聚羧酸系高效減水劑，并與PVA和超細(xì)SiO2進(jìn)行攪拌配制成噴霧干燥料液，在離心式噴霧干燥塔中對料液進(jìn)行干燥，制備出一種粉末狀聚羧酸系減水劑，探討了干燥溫度對粉末狀聚羧酸系減水劑性能的影響。研究結(jié)果表明：在霧化盤轉(zhuǎn)速為14000r/min，進(jìn)料速度為80g/min的條件下，隨著干燥溫度的升高，粉末狀聚羧酸系減水劑的含水率下降，而濾渣率和休止角先下降后升高，可能是因?yàn)楦稍餃囟冗^高，部分粉體被燒結(jié)團(tuán)聚，濾渣率和休止角反而升高。另外，干燥溫度對粉末狀聚羧酸結(jié)構(gòu)沒有很大的影響，基本上沒發(fā)生變化，而且最佳干燥溫度為160℃～200℃。

關(guān)鍵詞：干燥溫度；粉末狀聚羧酸；濾渣率；休止角

聚羧酸減水劑的減水率高，適宜配制高流動(dòng)性、自密實(shí)混凝土，從而受到工程界的青睞。但聚羧酸系減水劑與水具有非常好的親和性，接枝的聚氧乙烯側(cè)鏈伸展在水中與水分子形成氫鍵，具有很好的保水性，因此液體聚羧酸系減水劑比傳統(tǒng)的減水劑更難干燥。此外聚羧酸系減水劑聚合物的玻璃化溫度只有約45℃左右，液體聚羧酸系減水劑產(chǎn)品放在干燥箱中干燥時(shí)，即使水分已經(jīng)蒸發(fā)，干燥得到的固體像蠟狀或者漿糊仍具有黏性。這樣的一些特點(diǎn)決定了其絕大部分以液體形式供應(yīng)，導(dǎo)致了包裝與運(yùn)輸?shù)某杀竞芨?，?chǔ)存也不方便。有些生產(chǎn)廠家為降低運(yùn)輸成本，采用了真空抽吸工藝以獲得高固含量的產(chǎn)品，而真空抽吸的生產(chǎn)速率很低，生產(chǎn)能耗大，故該工藝應(yīng)用并不普遍。另外，在配制干粉砂漿、室內(nèi)地面材料和噴射材料以及灌漿材料時(shí)只能使用粉末狀聚羧酸系減水劑產(chǎn)品。

但是，目前國內(nèi)外對粉末狀聚羧酸系減水劑的研究報(bào)道極少，特別是對噴霧干燥工藝的研究，而干燥溫度是噴霧干燥工藝中最主要的影響因素，它直接影響到噴霧干燥過程本身和最終產(chǎn)品的性能。本文通過對干燥溫度進(jìn)行了研究，考察了干燥溫度對粉末狀聚羧酸系減水劑各項(xiàng)性能的影響。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原材料

1.1.1合成用原材料

甲氧基聚乙二醇，工業(yè)純；馬來酸酐，工業(yè)純；甲基丙烯磺酸鈉，工業(yè)純；對苯二酚，工業(yè)純；對甲苯磺酸，工業(yè)純；過硫酸銨，工業(yè)純；氫氧化鈉，工業(yè)純。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1聚羧酸系減水劑的制備

將甲氧基聚乙二醇、馬來酸酐、阻聚劑和催化劑在一定的條件下反應(yīng)得到中間大分子單體MPEGMAn，然后再按照一定的方式分別加入不飽和單體如大單體MPEGMAn、馬來酸酐、甲基丙烯磺酸鈉和引發(fā)劑的水溶液，在設(shè)定的配方、溫度、濃度下，反應(yīng)到最佳時(shí)間后停止加熱，待冷卻后加入NaOH溶液中和，得到聚羧酸母液。

1.2.2粉末狀聚羧酸系減水劑的制備

將自制的聚羧酸母液/超細(xì)SiO2/PVA配制成噴霧干燥料液。首先將PVA與母液先攪拌均勻，然后再加入超細(xì)SiO2，攪拌30min使其混合均勻。在離心式噴霧干燥塔中對料液進(jìn)行干燥，霧化盤轉(zhuǎn)速為14000r/min，進(jìn)料速度為80g/min，噴霧干燥塔連續(xù)進(jìn)料和出料，裝于密封袋保持。

1.3性能測試

1.3.1含水率的測定

經(jīng)過100℃～105℃烘干至恒重的稱量瓶，其質(zhì)量為m0，裝入質(zhì)量為m1試樣，然后將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi)，開啟瓶蓋，于100℃～105℃烘干，蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重，其質(zhì)量為m2。

含水率＝1-/m1×100%

1.3.2 流動(dòng)性測定

用粉體自然堆積時(shí)候的休止角來描述粉體的流動(dòng)性。休止角是粉體堆積層的自由斜面在靜止的平衡狀態(tài)下，與水平面所形成的最大角。一般用固定圓錐法測量，即將粉體注入到某一有限直徑為D的圓盤中心，直到粉體堆積層斜邊的物料沿圓盤邊緣自動(dòng)流出為止，停止注入，測定粉體的堆積高度H，休止角θ=arctg2H/D。

1.3.3 濾渣率測定

將所得粉體用200目的濾網(wǎng)過濾，稱取濾渣的質(zhì)量m1，濾渣率為：φ=m1/m0×100%；式中：φ為濾渣率，%；m1為濾渣質(zhì)，g；m0為粉體的總質(zhì)量，g。

1.3.4 紅外光譜分析

將微量烘干后的粉末狀聚羧酸與溴化鉀共同研磨后壓成薄片，采用美國Nicolet公司Avatar360型紅外光譜儀進(jìn)行測定。