【碩士】聚氨酯紅外光譜定量方法及聚集態(tài)結(jié)構(gòu)研究

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　　【碩士】聚氨酯紅外光譜定量方法及聚集態(tài)結(jié)構(gòu)研究　　授予學(xué)位：碩士　　學(xué)位授予單位：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)　　學(xué)位年度：2007　　紅外光譜法是高聚物的結(jié)構(gòu)表征和性能研究的重要手段之一。因其具有操作簡便，重復(fù)性好、取樣少、不破壞樣品等優(yōu)點因此近些年來被廣泛應(yīng)用予聚氨酯的結(jié)構(gòu)分析、反應(yīng)動力學(xué)及形態(tài)等方面的研究；但用紅外光譜方法對PU定性、定量分析方面因其特殊的組成和敏感的官能團(tuán)間的相互作用，為其在PU中的應(yīng)用帶來較大困難，很難直接利用紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行具體的定性定量分析。同時利用紅外光譜對水性聚氨酯結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系還缺乏系統(tǒng)、深入研究。傅立葉自解卷積(Fourier selfdeconvolution,FSD)技術(shù)是一種方便實用的分峰方法，可提高光譜圖的表觀分辨率，使一些隱含的吸收峰得以顯現(xiàn)，它同時也保留了吸收譜帶的積分面積，從而提供了可供定性定量分析的光譜數(shù)據(jù)。目前采用FSD對聚氨酯進(jìn)行定量分析尚未見報道?！　? 本論文以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)為硬段、聚環(huán)氧丙烷醚二醇(PPG)和另一軟段組分單體P(P分別選取聚己內(nèi)酯二醇(PCLD)、聚碳酸酯二醇(PCD)和聚四氫呋喃醚二酵(PTMG))為軟段，通過改變軟段組分及相對含量成功合成系列水性聚氨酯乳液。利用紅外光譜法系統(tǒng)研究了聚氨酯中軟段組分的變化與紅外光譜特征譜帶的對應(yīng)關(guān)系， FSD方法對水性聚氨酯乳液進(jìn)行分峰處理，同時采用1H-NMR法對定量結(jié)果進(jìn)行驗證。分析結(jié)果表明：該方法可有效增強(qiáng)紅外譜圖的表觀分辨率，提高辨認(rèn)低含量組分的能力，有利于定性分析；定量計算結(jié)果符合朗伯．比爾定律，通過線性回歸分析得到的衍口SD值都表明該方法可用于定量分析，最低檢出限可達(dá)4％；1H-NMR法數(shù)據(jù)與試樣中軟段的實際含量符合的很好，驗證了紅外定量積分面積得到軟段含量的可行性；聚氨酯氫鍵作用影響定量分析的準(zhǔn)確性，進(jìn)行PU紅外定量分析時應(yīng)選取無干擾或干擾較小的吸收譜帶；定量分析中峰高法誤差較大?！　? 本論文還利用聚二端羥丁基二甲基硅氧烷、鄰苯二異氰酸酯和聚四氫呋喃醚二醇等合成出硅氧烷改性聚氨酯。付里葉變換紅外技術(shù)和FSD方法研究了硅氧烷改性聚氨酯紅外光譜，并采用紅外原位升溫技術(shù)、流變儀和DSC對不同硅含量聚氨酯的各種性能進(jìn)行了研究。發(fā)現(xiàn)：FSD法可有效增強(qiáng)紅外譜圖的表觀分辨率，對硅氧烷改性聚氨酯用FSD定量分析方法的適用性進(jìn)一步進(jìn)行驗證；軟段中加入聚硅氧烷會降低聚合物的分子量，材料的力學(xué)強(qiáng)度變差；含硅聚氨酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度有一個過程，隨著硅的加入，玻璃化溫度上升，但當(dāng)加入至一定量的硅烷時，其T窖卻迅速下降。聚氨酯各特征峰的熱穩(wěn)定性依次是C一0-C>C0—0>CN+NH>NH；軟段加入聚硅氧烷后的PU熱穩(wěn)定性增加，醚氧鍵和羰基鍵的起始和中止裂解溫度都有很大提高?！　　　　　?

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