【碩士】非異氰酸酯聚氨酯的合成研究

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　　【碩士】非異氰酸酯聚氨酯的合成研究　　授予學(xué)位：碩士　　學(xué)位授予單位：青島科技大學(xué)　　學(xué)位年度：2010　　聚氨酯產(chǎn)品是日常生活中應(yīng)用很廣泛的一大類合成材料，其性能優(yōu)良、易于加工成型，在國內(nèi)仍具有很大的發(fā)展?jié)摿?。傳統(tǒng)聚氨酯產(chǎn)品在合成及生產(chǎn)過程中均存在很多的缺點，而用非異氰酸酯法合成聚氨酯不僅對改善或提高聚氨酯的性能有著重要的意義，而且符合綠色環(huán)保的要求。本文采用大分子多元胺與小分子多環(huán)碳酸酯反應(yīng)的路線研究了非異氰酸酯聚氨酯的合成?！　? 1．使用甲磺酰氯取代高活性聚醚末端的羥基氫，得到聚醚甲磺酸酯，然后將其與氨水或甲胺反應(yīng)得到端氨基聚醚。紅外圖譜證實了聚醚甲磺酸酯的生成，核磁共振圖譜證實了最終反應(yīng)產(chǎn)物的生成。通過不同反應(yīng)條件的實驗對比，探討了第二步反應(yīng)的最佳條件，當(dāng)反應(yīng)溫度為130℃，原料摩爾配比（氨水:甲磺?；?:1，反應(yīng)5h 時反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率最高?！　? 2. 使用雙金屬氰化物催化劑（DMC）催化環(huán)氧氯丙烷對高活性聚醚進(jìn)行封端反應(yīng)，得到末端帶有一定數(shù)量環(huán)氧氯丙烷的鄰氯醇聚醚，然后將其與氨水反應(yīng)得到端氨基聚醚。核磁共振圖譜證實了目標(biāo)產(chǎn)物的生成。通過不同反應(yīng)條件的實驗對比，探討了第二步反應(yīng)的最佳條件，當(dāng)反應(yīng)溫度為110℃，原料摩爾配比（氨水:氯甲基）為5:1，反應(yīng)6h 時反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率最高?！　? 3. 以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移催化劑，將小分子縮水甘油醚置于反應(yīng)釜中，通入CO2開環(huán)反應(yīng)得到端環(huán)碳酸酯聚醚，紅外和核磁共振圖譜結(jié)果證實了環(huán)碳酸酯基團的生成。通過不同反應(yīng)條件的對比發(fā)現(xiàn)：當(dāng)以乙二醇二縮水甘油醚為原料時，反應(yīng)的最佳溫度為100℃，最佳CO2 壓力為2MPa。當(dāng)以三羥甲基丙烷三縮水甘油醚為原料時，反應(yīng)的最佳溫度為120℃，最佳CO2 壓力為2MPa。此外以四丁基碘化銨為催化劑時，環(huán)碳酸酯反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率最高?！　? 4. 將合成的小分子端環(huán)碳酸酯聚醚與上述兩種方法得到的大分子端氨基聚醚以1：1 的摩爾配比固化反應(yīng)得到非異氰酸酯聚氨酯(NIPU)，做譜圖分析。實表明：甲磺酰氯法合成的端氨基聚醚活性較低，沒有固化成片；氯醇法合成的端氨基聚醚活性較高，得到了固化產(chǎn)品?！　?

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